优选通关藤提取工艺研究

王倩徐娟徐鹏

(南京圣和药业股份有限公司,江苏南京210036)

摘要:采用L9(34)正交试验,以浸膏收率和绿原酸含量为考察指标,对通关藤的提取工艺进行了优化。实验得到的优选提取工艺为:提取前加纯化水适量浸泡药材2h,第一次8倍量(含浸泡用量)提取60min、第二次6倍量提取60min、第三次4倍量提取60min,结果证明优选的通关藤提取工艺高效节能、操作简便,可用于消癌平薄膜衣片的实际大生产。

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关键词 :消癌平薄膜衣片;正交试验;通关藤;绿原酸;提取工艺

0引言

中药材通关藤为萝摩科植物Marsdeniatenachsima(Roxb.)WightetArn.的干燥藤茎,具有止咳平喘、祛痰、通乳、清热解毒的功效[1],也是我公司中药制剂产品消癌平薄膜衣片(批准文号:国药准字Z41020052)的主要原料。消癌平薄膜衣片具有抗癌、消炎、平喘的功效[2],用于食道癌、胃癌、肺癌的治疗,对大肠癌、宫颈癌、白血病等多种恶性肿瘤疾病亦有一定疗效,亦可配合放疗、化疗及手术后治疗,并用于治疗慢性气管炎和支气管哮喘。该品种为半浸膏片,即通关藤浸膏与适当辅料混合,干燥后粉碎成细粉,经制粒、压片、包薄膜衣而成。

本次工艺研究的目的是为消癌平薄膜衣片的顺利生产提供依据。

1实验材料

1.1设备

TD-100多功能微型提取浓缩机组,瑞安天众医药化工机械有限公司;CH[本文来自于www.anogene.cn]W-5型槽型混合机,江阴市祥达机械制造有限公司;YK-90型摇摆式颗粒机,上海乔枫实业有限公司;CT(CT-C)型热风循环烘箱,常州力马干燥工程有限公司;XYP-7小型旋转式压片机,广州雷迈机械设备有限公司;labcoatingⅠ实验型高效包衣机,深圳市信宜特科技有限公司。

1.2原辅料

原料:通关藤药材购自安徽省亳州市药材总公司中药材公司;辅料:羧甲基淀粉、糊精、硬脂酸镁等购自山东聊城安信药用辅料有限公司;药用乙醇购自新乡市先丰医药新材料有限公司;浅红色醇溶包衣粉购自安徽山河辅料公司。以上物料经公司检验均符合质量标准。

2方法与结果

2.1提取工艺因素水平的确定

按处方比例称取原药材通关藤15kg(消癌平薄膜衣片10000片),经挑选、洗药、干燥后,切成粒径为1~3cm的小段,按设计的正交试验进行提取。对提取液分别进行真空减压浓缩。选择提取时间A、纯化水用量B、提取次数C这3个影响因素,每个因素设3个水平,因素水平设计如表1所示。

2.2实验方法与结果

采用L9(34)正交表安排试验,以浸膏收率和浸膏(g)含绿原酸含量(mg)为考察指标,试验安排及结果如表2所示,浸膏收率方差分析结果如表3所示,绿原酸方差分析结果如表4所示。

从浸膏收率的正交试验结果直观方差分析可知,各因素两水平间均无显著性差异,影响浸膏收率最大的因素为B,因素主次顺序为B>A>C。最佳提取工艺为A3B3C3,即提取240min、纯化水用量18倍、提取3次浸膏收率较高。

从绿原酸含量的正交试验结果直观方差分析可知,各因素两水平间均无显著性差异,影响绿原酸含量最大的因素为C,因素主次顺序为C>B>A。最佳提取工艺为A2B3C3,即提取180min、纯化水用量18倍、提取3次绿原酸含量较高。

2.3结论

结合实际生产情况,在提取前加纯化水适量浸泡药材,有利于有效成分的浸出、提取,可缩短提取时间,同时降低工时,节约能源。综合考虑后,通关藤提取采用的最佳提取工艺为:提取3次,纯化水用量共计18倍,提取时间共计180min,即第一次8倍量(含浸泡用量)提取60min、第二次6倍量提取60min、第三次4倍量提取60min。

3验证试验

3.1通关藤提取浓缩生产工艺的验证

按以上最佳提取工艺提取前加纯化水5倍量浸泡药材2h,第一次8倍量(含浸泡用量)提取60min、第二次6倍量提取60min、第三次4倍量提取60min,制备5批次(批量10000片)。每批次取通关藤药材15kg,经挑选、洗药、干燥后,切成1~3cm小段,置于多功能微型提取浓缩机组,提取3次,减压浓缩。每次单独浓缩至适量后放入洁净不锈钢容器。

3.2消癌平薄膜衣制剂生产工艺的验证

3.2.1制法

取通关藤提取浸膏加入羧甲基淀粉、糊精混合,控制干燥温度<70℃,干燥后粉碎成100目细粉,加入60%乙醇适量制软材,用摇摆式颗粒机14目制粒,颗粒置于热风循环烘箱,干燥温度50~60℃;然后用14目整粒,颗粒等量递增加入硬脂酸镁适量混匀,采用XYP-7小型旋转式压片机,异性冲压模具,片重0.3g/片;包衣采用10%乙醇包衣液(浅红色包衣粉)包薄膜衣。

3.2.2合格标准

含量测定:绿原酸含量不少于0.10mg/片。

3.2.3检测结果对比

制剂生产5批次,对颗粒、素片和薄膜衣片每片绿原酸含量进行检测,每批取样1次进行检测,检测结果如表5所示。

结论:通过对通关藤提取生产工艺及消癌平薄膜衣制剂生产工艺5批次的实验验证,检测结果对比得出颗粒、素片、薄膜衣片的绿原酸含量均符合质量标准。表明优选的通关藤提取工艺重现性好、生产工艺稳定,能够用于消癌平薄膜衣片制剂的实际生产。

4结语

本次工艺研究优选出了通关藤的最佳提取工艺。实验过程发现,通关藤切制成段长1~3cm,提取前浸泡时间延长,影响了工作效率,因此,可在切制后再粗碎成0.5cm的粒径,以缩短浸泡时间,提高工作效率。另外,对通关藤选用不同浓度的乙醇提取[3],是否对绿原酸含量有影响,还需进一步进行相应的工艺研究。

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参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2010:277.

[2]谢丽艳,居文政,周玲,等.通关藤及其制剂的药理作用和临床应用进展[J].现代药物与临床,2011,26(6):439-442.

[3]李争艳,陆兔林,[本文来自于www.anogene.cn]毛春芹,等.正交试验法优选通关藤醇提工艺[J].安徽医药,2010,14(2):152-154.

收稿日期:2015-09-05

作者简介:王倩(1986—),女,江苏南京人,助理工程师,研究方向:质量保证。

徐娟(1984—),女,江苏南京人,助理工程师,研究方向:制剂研发。

徐鹏(1987—),男,江苏南京人,助理工程师,研究方向:质量保证。

浏览次数:  更新时间:2017-02-24 09:15:47
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